热源为水浴锅，将水浴锅放在铁架台上，铁圈下放酒精灯，酒精灯下放木块，以便调理 火焰高度，将蒸馏设备安装好，将水放至圆底烧瓶球体的 2/3 处。 取下温度计套管，用长颈漏斗将 60ml 工业酒精写入圆底烧瓶内，参加 2-3 粒沸石，以及 参加恰当的生石灰，装上回流冷凝管，其上端接氯化钙枯燥管 开始时用小火加热，调查液体汽化状况，并注意温度计读数，当蒸气上升到温度计水银部 时，温度计读数急剧上升，恰当调小火焰。 当温度计读数上升到 64..5 度左右时，换一个洁净的枯燥的承受瓶干接液管，操控加热温 度，搜集馏分，温度计水银球在蒸馏进程中有液滴，坚持镏分的流出速度为每秒 1-2 滴。
持续加热，当温度计读数上升到 78 度左右并稳守时，另换一个洁净枯燥的接 受瓶干接液管上，操控加热温度，搜集 77-79 度的馏分，当温度俄然降低或烧瓶 内液体很少时，中止加热，稍冷后封闭冷凝水，搜集馏分出的工业酒精。